МУК 4.1.3044-12: Определение остаточных количеств имидаклоприда в семенах и масле льна методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.3044-12: Определение остаточных количеств имидаклоприда в семенах и масле льна методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

9.4. Обработка результатов анализа

Содержание имидаклоприда в семенах и масле льна масличного (X, мг/кг) вычисляют по формуле:

 где

S₁ - площадь пика имидаклоприда в стандартном растворе (мВ ∙ с);

S₂ - площадь пика имидаклоприда в анализируемой пробе (мВ ∙ с);

V - объём пробы, подготовленной для хроматографического анализа, см³;

Р - навеска анализируемого образца, г;

С - концентрация стандартного раствора имидаклоприда, мкг/см³.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор имидаклоприда 1 мкг/см³, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.

Определения термина из разных документов: Обработка результатов анализа

9 .1. Определение имидаклоприда в пробах семян и масла льна

Навеску размолотых на лабораторной мельнице семян (10 ± 0,1) г или масла (10 ± 0,1) г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 40 см³ ацетонитрила и экстрагируют имидаклоприд в УЗ-бане в течение 15 мин при температуре 30 °С. Экстракцию повторяют с двумя свежими порциями ацетонитрила по 30 см³. Объединенный экстракт промывают в делительной воронке двумя порциями гексана по 25 см³. Гексановые промывки отбрасывают. Ацетонитрильный раствор выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 40 °С. Далее пробу чистят на патроне Диапак С, как это описано в п. 9.2.

Определения термина из разных документов: Определение имидаклоприда в пробах семян и масла льна

9 .2. Очистка на патронах Диапак С

Сухой остаток, полученный по п. 9.1, растворяют в 1 см³ элюента № 1, вносят в предварительно кондиционированный патрон, колбу ополаскивают 1 см³ элюента № 1 и также вносят на патрон.

Патрон промывают 10 см³ элюента № 1, элюат отбрасывают. Имидаклоприд элюируют 6 см³ этилацетата, элюат собирают, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С, остаток растворяют в 1 см³ подвижной фазы и 10 мм³ вводят в хроматограф.

Определения термина из разных документов: Очистка на патронах Диапак С

9.3. Условия хроматографирования

Ультраэффективный жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки.

Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2,1×100) мм, 1,7 мкм (Waters).

Температура колонки (30 ± 1) °С.

Подвижная фаза: смесь ацетонитрил-вода в соотношении 20:80 (по объему).

Скорость потока элюента 0,2 см³/мин.

Рабочая длина волны УФ-детектора 268 нм.

Объем вводимой пробы 10 мм³.

Время удерживания имидаклоприда составляет (4,3 ± 0,2) мин.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования